Cromatografia
Técnicos responsáveis pelo GC/MS e HPLC: Dra. Lais S. Matos e Me. Paulo A. D. Moraes
Supervisor e responsável técnico pela cromatografia flash: Prof. Dr. Louis P. Sandjo
O laboratório
O Laboratório de Cromatografia e Espectrometria de Massas (LabCroMS) faz parte da Central de Análises do Departamento de Química e integra a , denominada Central Cromatográfica Multiusuário (CentralCROM), que é uma Rede de Equipamentos Multiusuário.
A CentralCROM é uma estrutura vinculada ao Departamento de Química do Centro de Ciências Físicas e Matemáticas (CFM) e ao Departamento de Ciências Farmacêuticas do Centro de Ciências da Saúde (CCS).
Saiba mais acessando nosso site LabCroMS ou no site da nossa equipe CentralCrom-CCS.
Equipamentos disponíveis
| GC/MS | HPLC-PDA ou HPLC-MS* | Cromatografia flash |
|---|---|---|
| Cromatógrafo Gasoso: GC-2030 (Shimadzu) Espectrômetro de massas: GCMS-QP2020 (Shimadzu) Injetor automático: AOC-20i (Shimadzu) Coluna instalada: 5%difenil-95%PDMS (30 m, d.i. 0,25 mm, espessura do filme 0,25 µm) | 2 bombas: Modelo LC20AD controlador: CBM-20lite Degaseificador: DGU-20A3 Injetor automático: Sil-20ACHT Forno: CTO20A Detector PDA: SPD-M20A Detector MS: MS2020 (FORA DE OPERAÇÃO)* | Marca: Biotage | Modelo: Isolera ONE |
| *O massas está FORA DE OPERAÇÃO | Uso exclusivo multiusuário |
Amostras analisadas
| Propriedade/ característica | HPLC | GCMS |
|---|---|---|
| Estado físico | Sólidos ou líquidos estáveis em solução | Sólidos ou líquidos estáveis em solução e que sejam termicamente estáveis. Voláteis ou semivoláteis. |
| Solubilidade | Água, metanol, etanol, acetonitrila OU isopropanol | Acetato de etila, metanol, etanol, hexano. (PROIBIDO água e halogenados) |
| Concentrações de trabalho | até 5 ppm (MS) | até 200 ppm (PDA) | Inferior a 5 ppm para análises qualitativas |
| Massa molar limite | 2000 Da (MS) | 400 g.mol-1 |
| Ponto de ebulição limite | Não possui restrição | Menor ou igual a 350°C técnica usada para amostras voláteis ou semivoláteis |
| Absorção no UV | Detectável em 190 - 800 nm | Não se aplica. |
| Espectro de massas | Apenas íon molecular, necessita de grupo ionizável *Fora de operação* | Gera espectro de fragmentação |
| Observações: | A amostra (analitos + matriz) deve ter: • concentração menor ou igual a 5 ppm (5 mg/L) • isenta de água • livre de particulados (usar filtro de seringa de 0,22 µm) • diluição em solvente HPLC ou superior (evitar solventes halogenados) É vedada a análise da amostra que possua constituintes: • massa molar maior que 400 g/mol • ponto de ebulição superior a 350°C • compostos que contenham grupos funcionais como: azidas, polióis, polinitrogenados, • polifenóis, fosfatos, sais de amônio e outros não voláteis; • com a presença de metal pesado, complexo ou organometálicos; • termicamente instável. |
Como solicitar uma análise?
Usuários internos e não multiusuários – análise no GC/MS e HPLC-PDA:
- Abra um chamado por meio da Plataforma de Atendimento Institucional (PAI) selecionando a análise desejada.
Preencha os campos necessários e lembre-se de anexar o template assinado pelo orientador. Caso tenha algum arquivo de referência, anexe-o também.
No campo descrição, descreva a sua amostra de maneira que a equipe técnica possa avaliar adequadamente a sua análise.
Coloque a data prevista de análise para que a equipe técnica saiba a sua pretensão de uso. - O corpo técnico tem até 2 dias úteis para avaliar seu pedido.
- Após deferimento, combina-se a data de execução de análise pelo corpo técnico.
Usuários internos e multiusuários:
| GC/MS | HPLC-PDA | Cromatografia flash |
|---|---|---|
| 1. Abrir uma solicitação no Portalde Atendimento Institucional - PAI 2. Selecionar "Análise GC/MS" Preencha os campos necessários e lembre-se de anexar o template assinado pelo orientador. Caso tenha algum arquivo de referência, anexe-o também. No campo descrição, descreva a sua amostra de maneira que a equipe técnica possa avaliar adequadamente a sua análise. 3. O corpo técnico emitirá uma resposta em até 2 dias úteis. 4. Após deferimento, abrir o Calendário no ano corrente e adicionar um comentário do dia de análise: informar o nome, código da solicitação e horário de uso. *não serão aceitos comentários anônimos 5. No dia de análise, trazer vials + solvente de limpeza da seringa (5 mL) | 1. Abrir um projeto* com o chamado "Projeto - HPLC (análise de viabilidade)" por meio do Portal de Atendimento Institucional - PAI. *O projeto serve para ensaios similares de múltiplos dias/semanas. Se for algo pontual, faça o pedido conforme Usuário interno e não multiusuário" 2. Agendar. A agenda é liberada semanalmente e dividida em duas etapas: a) Preenchimento da GUT: ocorre na semana anterior, devendo ser preenchida de segunda às 12h à sexta às 12h. Essa tabela calculará os períodos reserváveis para uso conforme as demandas preenchidas. Para preenchê-la abra o Calendário e vá em aba "GUT-HPLC". b) Reservar no calendário: anote na aba "agendador LC" os períodos reserváveis calculados para a sua demanda até segunda às 12h (da semana aberta) **Caso não haja ninguém usando na semana aberta, a restrição de "começar na semana anterior" é suspensa, mas o usuário deve anotar o pedido na GUT. | 1. Abrir o Calendário no ano corrente e adicionar um comentário do dia de análise: informar o nome, e horário de uso. *não serão aceitos comentários anônimos |
Empresas e outras instituições públicas
- Abra um chamado por meio da Plataforma de Atendimento Institucional (PAI) selecionando a “Análise de viabilidade -externos”
Preencher os campos necessários. Fornecer uma descrição detalhada da amostra ajuda nossa equipe técnica a analisar seu pedido com mais agilidade e precisão. - Depois de aceite da análise e recebimento do orçamento, submeter o pedido de execução no PAI.
A cobrança é realizada via boleto bancário emitido pela FAPEU, com emissão de Nota Fiscal. Os resultados são entregues após o pagamento.
Outras informações importantes
- Acesse o nosso site para outras informações como valores, regimentos e multiusuário.
- Informações sobre treinamentos para se tornar operador dos equipamentos: acesse aqui.
- Acesso ao calendário-agendador dos multiusuários.
- Qualquer dúvida sobre a análise, contate o corpo técnico.
