Análise Térmica
O laboratório
O laboratório dispõe de técnicas termoanalíticas voltadas à caracterização de materiais por meio da medição de suas propriedades em função da temperatura, do tempo e da atmosfera de análise.
A Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) é uma técnica que mede a diferença de fluxo de calor entre a amostra e a referência durante o aquecimento ou resfriamento controlado. Essa metodologia permite identificar e quantificar eventos térmicos característicos dos materiais, como fusão, transição vítrea, cristalização, reação de cura e crosslinking, além de possibilitar a determinação do grau de cristalinidade, a avaliação de pureza e a medida de calor específico.
A Análise Termogravimétrica (TGA) monitora a variação de massa da amostra em função da temperatura ou do tempo, sob atmosfera controlada (oxidante ou inerte). A técnica fornece informações quantitativas sobre processos de perda ou ganho de massa, como decomposição térmica, evaporação, oxidação, absorção ou dessorção de gases e remoção de umidade ou solventes.
A Análise Térmica Simultânea (SDT) combina, em um único experimento, as medições de variação de massa (TGA) e de diferença de temperatura entre amostra e referência (DTA). Essa abordagem integrada permite correlacionar eventos térmicos — endotérmicos e exotérmicos — com as mudanças de massa correspondentes, fornecendo uma visão mais completa sobre processos de decomposição, oxidação, fusão, cristalização e estabilidade térmica dos materiais.
Essas técnicas permitem compreender o comportamento térmico e a estabilidade de uma ampla variedade de materiais, apoiando atividades de pesquisa, desenvolvimento tecnológico e controle de qualidade em diferentes áreas do conhecimento.
Equipamentos disponíveis
- Analisador termogravimétrico marca Shimadzu, modelo TGA-50 (fora de operação no momento)
- Analisador termoanalítico simultâneo (TG/DTA) marca Shimadzu, modelo DTG-60H (em fase de instalação)
- Balança analítica Mettler AE100
- Calorímetro diferencial de varredura marca TA Instruments, modelo Q2000
Amostras analisadas
Materiais em pó: recomenda-se o uso de amostras com distribuição de tamanho de partícula uniforme, previamente secas em estufa (para remover umidade ou solvente residual).
Materiais em pellet, filme, fibra, líquido ou pasta.
Antes do envio das amostras, recomenda-se entrar em contato com a equipe técnica para confirmar a viabilidade da análise e esclarecer condições específicas de preparo
Como solicitar uma análise?
Usuários do PPGQ (Programa de Pós-Graduação em Química – UFSC):
- Preencha o formulário de solicitação de análise com todas as informações requeridas.
- Colete a assinatura do(a) orientador(a).
- Imprima o formulário e entregue o documento junto com a amostra diretamente na Secretaria da Central de Análises (de segunda à sexta, das 8h às 11h30 e das 14h às 16h).
Usuários de outros PPGs da UFSC:
- Solicite um orçamento pelo e-mail: analisetermica.qmc@contato.ufsc.br. Nesta etapa será avaliada a viabilidade da realização das análises.
- Preencha o formulário de solicitação de análise com todas as informações requeridas.
- Colete a assinatura do(a) orientador(a).
- Imprima o formulário e entregue o documento junto com a amostra diretamente na Secretaria da Central de Análises (de segunda à sexta, das 8h às 11h30 e das 14h às 16h).
- A cobrança é realizada via boleto bancário emitido pela FAPEU, com emissão de Nota Fiscal.
Usuários de outros PPGs externos à UFSC
- Solicite um orçamento pelo e-mail: analisetermica.qmc@contato.ufsc.br. Nesta etapa será avaliada a viabilidade da realização das análises.
- Preencha o formulário de solicitação de análise com todas as informações requeridas.
- Colete a assinatura do(a) orientador(a).
- Imprima o formulário e envie para o laboratório.
- A cobrança é realizada via boleto bancário emitido pela FAPEU, com emissão de Nota Fiscal.
Empresas
- Solicite um orçamento pelo e-mail: analisetermica.qmc@contato.ufsc.br. Nesta etapa será avaliada a viabilidade da realização das análises.
- Preencha o formulário de solicitação de análise com todas as informações requeridas.
- Imprima o formulário e envie para o laboratório.
A cobrança é realizada via boleto bancário emitido pela FAPEU, com emissão de Nota Fiscal.
Outras informações importantes
- Cadinhos e acessórios: As células de medição (cadinhos ou panelinhas) são fornecidas pelo Laboratório de Análise Térmica.
- Descarte de amostras: Após a realização das análises, o usuário é responsável pelo descarte adequado do material excedente.
- Programações especiais: Para solicitações que não se enquadrem nos campos disponíveis do formulário padrão, entre em contato pelo e-mail analisetermica.qmc@contato.ufsc.br para verificar a disponibilidade técnica e de agenda.
- Restrições de amostras: Não é permitida a análise de amostras explosivas, inflamáveis, corrosivas, tóxicas, biológicas, infecciosas, radioativas ou altamente voláteis, bem como materiais com alto teor de umidade ou solvente.
- Envio de resultados: Os resultados das análises serão encaminhados para o endereço de e-mail informado pelo solicitante no formulário.
Planejamento de tempo: O tempo total da análise pode ser estimado dividindo a temperatura máxima pela taxa de aquecimento, acrescido de aproximadamente 40 minutos para o resfriamento do forno. Recomenda-se planejar o envio das amostras considerando o número de análises, os prazos do projeto (TCC, dissertação, tese, relatório, artigo) e o fluxo de solicitações do laboratório, que pode variar conforme a demanda.
| DSC Calorimetria Exploratória Diferencial | TGA Análise Termogravimétrica | SDT Análise Térmica Diferencial e Termogravimétrica Simultânea |
|
| Informações fornecidas | Temperatura de fusão, transição vítrea. cristalinidade, cura e crosslinking, pureza. | Análise quantitativa de eventos térmicos acompanhados por mudanças de massa (e.g.: evaporação, decomposição, absorção de gás, dessorção, desidratação) | Análise quantitativa correlacionando eventos endotérmicos e exotérmicos com as variações de massa correspondentes, fornecendo uma visão mais completa sobre processos de decomposição, oxidação, fusão, cristalização e estabilidade térmica. |
| Quantidade máxima de amostra* | 20 mg | 20 mg | 20 mg |
| Equipamento | TA Instruments Q2000** | Shimadzu TGA-50 | Shimadzu DTG-60H |
| Especificações | Faixa de temperatura: -70 °C até 350 °C Atmosfera: gás inerte (N2) Sistema de resfriamento: RCS90 Célula: alumínio | Faixa de temperatura: ambiente até 1000 °C Atmosfera: 1. inerte (N2) 2. oxidante (ar sintético 21% O2, 79% N2) 3. inerte > oxidante (N2 até 600 °C, ar sintético acima de 600 °C) Células: platina e alumina | Faixa de temperatura: ambiente até 1500 °C Atmosfera: 1. inerte (N2) 2. oxidante (ar sintético 21% O2, 79% N2) 3. inerte > oxidante (N2 até 600 °C, ar sintético acima de 600 °C) Células: platina e alumina |
* A análise emprega menos amostra, porém essa quantidade é solicitada caso seja necessário refazer a análise. Solicita-se aos usuários que busquem as amostras que sobraram após receberem o resultado da análise.
** Equipamento localizado no Bloco da Colina, gentilmente cedido para utilização pela Central de Análises. A disponibilidade de uso depende da demanda do laboratório de pesquisa.
Técnica responsável: Dra. Natália B. Caon
Supervisor: Prof. Dr. Tiago E. A. Frizon
